磷酸氢钙含量策画公式

母婴用户    2019-11-04 09:42     浏览 33333 

  磷酸氢钙含量的计算公式是什么?有哪位业内人士或做过的告诉我一下!!!情况:所用锌滴定液:17.76ml取样量:0.5981但我不知道结果真么算?

  饲料级磷酸氢钙是家禽、家畜饲料中所需要的1种重要添加剂。目前对钙的测定方法有多种。一般含钙在0.5%以上的样品,通常采用化学分析法,低含量钙的测定则用火焰光度法、离子选择电极法、原子吸收光谱法测定〔1〕。 饲料级磷酸氢钙按HG2636-94标准中的指标要求,钙含量Ca≥21%,因此为常量分析,故采用化学分析法。 按HG2636-94中要求测定钙,其方法为硫酸锌标准溶液滴定法。此方法灵敏、快速,但是在干扰因素较多且又不能消除的情况下,滴定终点不易观察,无法进行测定。所以改用高锰酸钾法来测定钙,并在实践中摸索出较成熟的实验条件。经过回收率的测定,证明高锰酸钾法在干扰因素不能消除的情况下,测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量结果准确,有广泛的适用性。 1 实验 1.1 原理 样品用盐酸溶解,然后转为氨性溶液用草酸铵沉淀钙。其沉淀用硫酸溶解,最后在酸性条件下用标准高锰酸钾溶液进行测定。 Ca2++C2O2-4=CaC2O4 CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O 根据高锰酸钾标准溶液的浓度和滴定时的体积,可计算出样品中的钙含量。 1.2 试剂 (1)试剂及试剂的配制 草酸铵 饱和溶液 氨水 1+50溶液;1+1溶液 甲基橙指示剂 1g/L 乙醇溶液 硫 酸 1+25溶液 盐 酸 1+2溶液 脲 高锰酸钾标准溶液的配制和标定: 称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处,保存2周,用G4漏斗过滤于干燥棕色瓶中。 称取0.2g左右(准确称至0.0001g),于105~110℃烘干至恒重的基准草酸钠,溶于100ml硫酸溶液中,用配好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至80℃左右,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪色为终点。同时做空白试验。 (2)试剂的标准及要求 所用试剂均为分析纯试剂。 方法中所使用的水,应符合GB/T6682实验室用水规格。 1.3 分析步骤 称取1.5g左右(准确称至0.0001g)的试样,用20ml的盐酸溶液溶解后,在250ml容量瓶中定容。若有浑浊,进行干过滤,弃去最初滤液50ml〔2〕。准确量取20.00ml该滤液放入烧杯中,加水50ml,加甲基橙指示剂使溶液呈红色。然后用1+1氨水调至溶液为橙色,加草酸铵溶液10ml,脲1g,盖好并加热至微沸。溶液中应有白色沉淀析出。在沸水溶液中保温30min后,静止冷却,用慢速定性滤纸倾斜过滤,用稀氨水将沉淀全部转移至漏斗中。洗涤沉淀到不含Cl-为止。加50ml稀硫酸溶解沉淀。将滤纸捣成糊状,控制温度为80℃左右,用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色,并保持30s不褪色为止。记下滴定所用体积。 2 结果与讨论 2.1 草酸钙沉淀所需酸度的确定 在称样前加入的盐酸量,分取试样体积、沉淀剂草酸铵用量等均已确定的情况下,讨论沉淀前溶液的酸碱度对沉淀的影响(样品经研磨,并过200目筛)。 沉淀剂草酸铵加入前溶液的pH值变化,对钙含量测定的影响如表1所示。 表1 溶液pH值对钙含量测定的影响 项 目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 溶液pH值 (酸度计显示) 2.0 3.0(红) 4.0(红) 4.5(橙) 5.5(橙) 6.0(橙) 6.5(黄) 7.0(黄) 8.0(黄) 9.0(黄) VKMnO4(ml) 3.46 5.47 6.29 6.66 6.70 6.68 6.63 6.34 6.15 5.70 Ca含量 % 11.58 18.30 21.04 22.28 22.41 22.35 22.18 21.21 20.57 19.07 (表中括号内为溶液所成颜色注明) 从上述实验数据看出:溶液的pH值对沉淀的生成有明显的影响,溶液的最佳pH值应控制在4.5~6.5之间。(甲基橙显橙色) 2.2 回收率的测定 (1)钙标准溶液的配制 准确称取2.7500g的无水CaCl2,加水溶解,定容500ml,摇匀备用,此溶液为B液,含钙为2mg/ml。 (2)将样品定容过滤后的溶液称为A液。 准确量取20ml A液至烧杯中,再准确加入10mlB液,按1.3实验步骤操作,结果如表2所示。 表2 回收率实验测定结果 项 目 1号 2号 3号 1 2 3 4 5 6 称样量(g) 1.5013 1.5001 1.5023 1.5114 1.4952 1.5096 20mlA+10mlB液消耗 KMnO4体积V1 15.66 15.73 15.87 16.00 14.92 15.16 20mlA液消耗 KMnO4体积V2 6.37 6.39 6.61 6.64 5.96 5.77 计算公式 (V1-V2)×C×40.08/2 加入Ca量(mg) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 回收Ca量(mg) 18.80 18.90 18.75 18.95 18.65 19.00 回收率(%) 94.0 94.5 93.8 94.8 93.3 95.0 平均值(%) 94.2 (注:1号、2号、3号为3个不同批次的磷酸氢钙样品) 实验得出:该方法平均回收率为94%,一般规定实验方法回收率大于90%即可〔3〕,因此该方法可行。 2.3 高锰酸钾法抗干扰性实验 为了说明本法抗干扰性强,实验中我们有意取质量较差、干扰杂质多且干扰因素不易排除的原材料作为样品,分取3份,编号分别为4、5、6号。 我们将制得的3个样品的溶液称为D液,准确吸取D液20ml,用高锰酸钾标准溶液进行测定;然后另准确吸取D液20ml,B液10ml,测定钙的回收率,如表3所示。 表3 抗干扰性实验结果 项 目 4号 5号 6号 称样量(g) 1.5218 1.5116 1.5469 1.5016 1.5210 1.5209 20mlD+10mlB液消耗 KMnO4体积V1 14.50 14.53 14.03 13.90 15.22 15.27 20mlD液消耗 KMnO4体积V2 5.41 5.39 5.04 4.91 6.01 6.01 计算公式 (V1-V2)×C×40.08/2 加入Ca量(mg) 20.00 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 回收Ca量(mg) 18.40 18.50 18.25 18.20 18.65 18.75 回收率(%) 92.0 92.5 91.2 91.0 93.2 93.8 平均值(%) 92.3 从表3结果看出:Ca的回收率大于92%,且3份样品的回收量最高18.75mg,最低18.20mg,说明该法抗干扰性强,测定结果误差小。 2.4 结论 由于原料不同,磷酸氢钙产品中所含杂质不同。样品中干扰测定的离子主要是Fe3+、Al3+等,用硫酸锌标准溶液法测定时,少量的Fe3+、Al3+可加入三乙醇胺进行掩蔽。但是当高达一定量时,掩蔽作用失败〔4〕。现改用高锰酸钾法来测定钙含量,不受Fe3+、Al3+的干扰,测定结果准确,具有广泛的适用性。

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